核级316LN焊后热处理对超低温性能影响的微观研究

核级316LN焊后热处理对超低温性能影响的微观研究

束润涛 陈方玉

武汉市润之达石化设备有限公司湖北武汉430223

摘要：核级316LN焊接试板经600～920℃五个不同温度热处理后，进行-196℃超低温冲击试验分别得出不同的试验结果，采用扫描电镜高分辨模式观察，焊态及不同热处理态第二相析出物的形貌、大小及分布状态与超低温冲击值变化规律一致，证明第二相析出物大小及分布状态与冲击值的高低有紧密关系。经过比较试验，600℃和650℃热处理后没有发现敏化现象，超低温冲击值也最佳。

关键词： 316LN 焊接 热处理 超低温冲击 电镜分析

1. 前言

ITER国际热核聚变实验堆【1】，是由多个国家组成的仅次于国际航空航天科研合作的国际大科学工程。该反应堆的超导线圈盒和整个支撑系统所使用的超低温材料为316LN核级不锈钢，其中线圈盒的极限使用温度为-269℃，其它部件的使用温度也在-100℃以下。本课题组参与了国际大科学工程ITER项目磁体支撑部分超低温材料316LN焊接技术及热处理的课题攻关，针对焊缝金属在焊态和不同热处理态进行了超低温冲击试验和深入的微观研究，为超低温不锈钢的焊后热处理提供了大量的试验依据。

与压力容器不同，本项目的所有部件对尺寸的稳定性要求都非常高，在焊接完成后都要进行机械加工，而在机械加工前必须要做消除应力的热处理【2】。对于大厚板的大工件而言，固溶处理可能会带来新的不均匀的冷却应力。文献2进一步指出，奥氏体不锈钢焊后消除残余应力的热处理温度一般在550～650℃范围内进行。由于大量文献和教科书都认为奥氏体不锈钢存在650℃敏化，在工程应用中，部分企业选用按870℃进行焊后热处理。而对于含氮奥氏体不锈钢，氮可优先延晶界偏聚，抑制并延缓碳化铬的析出【3】。也就是说，含氮奥氏体不锈钢的敏化温度将会上移。因此，本项目按600℃、650℃、750℃、870℃、920℃分别进行了退火热处理试验，以了解焊接接头不同热处理后的敏化现象以及与超低温冲击韧性的关联情况。

2. 316LN化学成分和机械性能

2.1 316LN板材及实芯焊丝的化学成分（见表1）

表1板材和焊丝实物的化学成分(%)

项目

Si

Mn

Ni

Cr

Mo

316LN板材

0.014

0.51

1.70

0.012

0.002

12.98

16.46

2.10

0.144

焊丝

0.015

0.37

5.30

0.017

0.006

17.01

18.75

4.31

0.14

本项目中所使用的板材是核级不锈钢材料，焊接材料为核级纯奥氏体不锈钢的配套焊丝，锰含量的提高可以有效防止奥氏体焊缝中出现凝固裂纹【4】，同时锰含量的提高可以促进氮在奥氏体焊缝金属中的溶解度。

2.2 焊缝的机械性能和冲击韧性要求

表2机械性能的指标要求

技术要求

抗拉强度

（Mpa）

0.2%屈服强度

（Mpa）

伸长率

（%）

-196℃：AKv

（J）

焊缝

≥550

≥245

≥30

≥70

试板厚度为50mm，焊接方法采用GMAW，为了提高GMAW焊接方法焊缝金属的冲击韧性，设计采用了Ar+He+N2+CO2的四合一混合气体，用小线能量快速冷却的焊接工艺。焊接接头焊态的强度、弯曲、延伸率、超低温韧性等各项指标都均满足要求。

3. 焊缝金属焊态及各种热处理态的超低温冲击试验

奥氏体不锈钢为面心立方晶格，材料本体没有明显的低温脆性。316LN母材77K的超低温冲击值接近300J，热影响区77K超低温冲击值也都在200J左右。由于母材和热影响区在不同热处理后有害析出物产生的趋势与焊缝金属基本一致，所以本项目重点关注焊缝金属-196℃的超低温冲击试验结果，按ISO9016-2012《金属材料焊接破坏性试验—冲击试验—试样位置、缺口方位和检查》【5】标准所做的超低温冲击试验，焊缝金属各种状态冲击值（Akv）的试验结果见表3。

表3 焊缝金属焊态和热处理态-196℃的冲击试验结果

编号

测试样品信息

试板厚度50mm GMAW

冲击值：Akv

测试值（J）

冲击值：Akv

平均值（J）

1#

焊态

67.0 /78.5 /75.0

73.5

2#

600℃热处理 1h

77.0 /86.5 /82.0

81.8

3#

650℃热处理 1h

78.0 /89.5 /76.0

81.2

4#

750℃热处理 1h

67.0 /72.0 /58.5

65.8

5#

870℃热处理 1h

35.0 /48.5 /40.0

41.2

6#

920℃热处理 0.5h

33.0 /40.0 /29.0

34.0

通过对厚度50mm的GMAW焊接试样的焊态和不同热处理态的超低温冲击试验，发现600℃与650℃热处理后的冲击功非常相近，但在本试验所做的几个热处理温度中，从750℃热处理开始，温度越高，冲击值越低。

考虑到920℃的热处理已经到了奥氏体不锈钢的固溶温度范围，所以将热处理时间降低到半小时。尽管在920℃热处理态与其它试验温度相比时间最短，但超低温冲击值却比焊态和其它热处理态要低很多，说明920℃热处理后超低温冲击性能的下降速度很快。

4.焊缝金属焊态及不同温度热处理后第二相析出物的研究

为了掌握焊缝超低温冲击值与第二相析出物的关系，针对所有冲击试样进行了大量的微观分析。采用QUANTA 400型扫描电镜观察，以下所有微观分析都是以放大1000倍和10000倍图片对比说明，主要以第二相碳化物和氮化物析出形态、分布、数量予以具体分析。

以下微观试样均为纯奥氏体组织，在所有检测试样中都没有发现残余铁素体及σ相析出。图片中浮于视场中各种大小不同的颗粒状白点就是第二相碳化物和氮化物析出物的具体形貌特征。

4.1焊态的微观分析（1#试样）

焊缝金属的第二相析出物分析（见图1a、图1b）

图1a 焊态焊缝组织1000×

图1b 焊态焊缝组织10000×

从1000倍的放大倍数来看，焊缝金属的第二相析出物微小，且呈弥散的均匀分布。经进一步放大到10000倍以后，可以看到微小的白色析出物呈松散的聚集状态，但个体尺寸均非常细小。

4.2焊后600℃热处理态的微观分析（2#试样）

焊缝金属第二相析出物分析（见图2a、图2b）

图2a 焊后600℃热处理的焊缝组织1000×

图2b 焊后600℃热处理的焊缝组织10000×

从1000倍的放大倍数来看，在焊缝金属中几乎看不到第二相析出物。进一步放大到10000倍以后，也只在视场内找到极个别尺寸非常微小的白色析出物。

4.3焊后650℃热处理态的微观分析（3#试样）

焊缝金属第二相析出物分析（见图3a、图3b）

图3a 焊后650℃热处理的焊缝组织1000×

图3b 焊后650℃热处理的焊缝组织10000×

从1000倍的放大倍数来看，在焊缝金属中几乎看不到第二相析出物。进一步放大到10000倍以后，完全看不到任何白色析出物。

4.4焊后750℃热处理态的微观分析（4#试样）

焊缝金属第二相析出相分析（见图4a、图4b）

图4a 焊后750℃热处理的焊缝组织1000×

图4b 焊后750℃热处理的焊缝组织10000×

从1000倍的放大倍数来看，焊缝金属的第二相析出物并不明显。经进一步放大到10000倍以后，在晶界以及晶界附近分布着密度不均的微小白色析出物。析出物在晶界聚集的负面作用远大于晶内析出物的危害，这是导致超低温冲击值与600℃和650℃热处理相比明显降低的主要原因。

4.5焊后870℃热处理的第二相析出物分析（5#试样）

焊缝金属第二相析出物分析（见图5a、图5b）

图5a 焊后870℃热处理的焊缝组织1000×

图5b 焊后870℃热处理的焊缝组织10000×

870℃热处理是第一次焊接试验时确定的热处理工艺，在焊接试板的焊缝金属中发现了大量的第二相析出物，-196℃的超低温冲击值与750℃相比进一步降低。

4.6焊后920℃热处理态的微观分析（6#试样）

焊缝第二相析出物分析（见图6a、图6b）.

图6a 焊后920℃热处理的焊缝组织1000×

图6b 焊后920℃热处理的焊缝组织10000×

从1000倍的放大倍数来看，焊缝金属的柱状晶组织在朝固溶体转变，但第二相析出物非常明显，在晶界可以看到明显呈链状的第二相析出物。进一步放大到10000倍以后，这些呈链状的白色析出物单个的个体最大长度尺寸达到1670nm，与前述的焊态及其它热处理态的析出物相比体积要大很多，这是焊缝冲击值下降幅度很快的主要原因。

5.结论与讨论

5.1按600℃、650℃、750℃、870℃、920℃分别进行了热处理试验，发现在600℃和650℃热处理后-196℃超低温的冲击韧性最好，可以将此温度范围作为消除焊接应力的热处理温度。从750℃热处理开始，随着热处理温度的上升，超低温冲击值明显下降。

5.2通过大量的微观分析，结果发现600℃和650℃热处理态的第二相析出物很少或极少，随着温度的上升，第二相有害析出物明显增加并快速长大。微观分析结果与超低温冲击值变化规律一致，证明第二相析出物多少及分布状态与冲击值的高低有紧密关系。

5.3本项目关注的两个关键问题，其一是在650℃是否是316LN材料的敏化温度，其二是在870℃及以上温度进行热处理是否更加可靠。我们在关注上述试验数据和微观分析的同时，也对母材和热影响区进行了大量的超低温冲击试验和微观分析，其试验分析结果与焊缝金属一致。根据试验结果可知，316LN母材和焊缝在650℃没有发生敏化现象，在750℃及以上温度进行退火热处理后发生了第二相有害化合物的析出，并随着温度的升高，这些有害析出物的增加和长大对冲击值的不断降低起到了有害的直接作用。

参考文献：

【1】国际大科学工程ITER计划外部审核管理，作者：罗德隆，科学技术出版社，2012年出版。

【2】 《不锈钢焊接冶金学及焊接性》（美），John C.Lippold与Damian J.Kotecki著，陈剑虹译，机械工业出版社 2008.8，P153页。

【3】黄嘉琥.压力容器用含氮不锈钢，压力容器，2013,10:P42～53。

【4】 《不锈钢》，1998年，原子能出版社出版，P499页。

【5】 ISO9016-2012《金属材料焊接破坏性试验—冲击试验—试样位置、缺口方位和检查》。

作者简介：

束润涛，男，1966年4月出生，长期从事石化设备的材料、焊接和腐蚀失效研究，公开发表技术论文20多篇，拥有多项发明专利技术成果，其中“09Cr2AlMoRE钢换热器”获湖北省重大科技成果奖，是湖北省焊接技术协会常务理事。